目標(biāo)
通過簡(jiǎn)便快捷的技術(shù)，使用最少的樣品，在不使用色譜分離的條件下有效檢測(cè)各類乳制品中潛在的三聚氰胺。

背景
三聚氰胺的商業(yè)用途包括白木板、地板磚、廚具、防火纖維以及濾器。2007年3月，在用于制造寵物食品的麥芽糖漿和大米蛋白精中發(fā)現(xiàn)了三聚氰胺，導(dǎo)致了大批寵物貓狗因腎衰死亡。

08年9月發(fā)生了牛奶、嬰兒奶粉、奶制品摻雜三聚氰胺的全球恐慌，中國報(bào)告了約300000例患者，6例嬰兒死于腎結(jié)石和其他腎損傷。

為什么會(huì)發(fā)生這些問題？
向動(dòng)物飼料中添加三聚氰胺是已被接受的長(zhǎng)期做法，三聚氰胺可通過常規(guī)蛋白質(zhì)測(cè)試，不被檢出，且可提高凱氏定氮法檢測(cè)食品蛋白質(zhì)含量的結(jié)果。而這最后可提高利潤(rùn)，而大宗奶制品行業(yè)的邊際利潤(rùn)是很小的，這種手段簡(jiǎn)便低廉，且法規(guī)對(duì)其限制很松。

每個(gè)樣品耗時(shí)小于2.5分鐘，ASAP與ACQUITY TQD共同使用可快速篩查各類樣品中法規(guī)規(guī)定的三聚氰胺水平。

圖1. 牛奶(A)/嬰兒奶粉(B)/巧克力(C)以及餅干(D)中的三聚氰胺(m/z 127→ 60)2.5 mg/kg處出峰(紫色標(biāo)記)v.s.對(duì)照(綠色標(biāo)記)。

全球反響
對(duì)于安全水平和須測(cè)試的產(chǎn)品類別，各地的反應(yīng)快速但有所不同。

■ 美國食品藥品監(jiān)督管理局和歐洲食品安全局準(zhǔn)許的每日攝入分別為0.63以及 0.5 mg/kg體重。
■ 國際上該限值具有不同的水平
■ 香港：食品中= 2.5 mg/kg，嬰兒奶粉中= 1 mg/kg
■ 臺(tái)灣：任何食品中不得檢出三聚氰胺
■ 歐盟2008/798/EC：含奶量>15%的食品必須檢測(cè)，三聚氰胺含量>2.5 mg/kg的食品須銷毀

法律規(guī)定食品中三聚氰胺按量須進(jìn)行檢測(cè)，受污染批次須銷毀，而待測(cè)食品種類的多樣性對(duì)分析化學(xué)帶來了挑戰(zhàn)，如全奶、嬰兒奶粉、巧克力以及餅干。簡(jiǎn)便快速檢測(cè)、使用最少量的樣品、避免色譜分離是該方法的優(yōu)勢(shì)。

方法
常壓固相分析探針(ASAP)與ACQUITY® TQD配合使用可達(dá)到上述要求，只需最少樣品，無需色譜分離，該手段可快速檢測(cè)各類樣品中法規(guī)要求的三聚氰胺含量。

常壓固相分析探針(ASAP)

用正位移移液槍將1 ¬L牛奶、嬰兒奶粉奶液或巧克力/餅干的乙腈萃取液直接加在ASAP探針上，探針插入密封放射源內(nèi)，去溶劑氣體直線升溫到400 °C。將ACQUITY TQD設(shè)定在多反應(yīng)檢測(cè)模式(MRM)已達(dá)到三次轉(zhuǎn)移，詳見表一。

總結(jié)
每個(gè)樣品耗時(shí)小于2.5分鐘，ASAP與ACQUITY TQD共同使用可快速篩查各類樣品中法規(guī)規(guī)定的三聚氰胺水平。
使用最少的樣品，在不使用色譜分離的條件下即可檢測(cè)三聚氰胺。
本法對(duì)于對(duì)需控制成本的實(shí)驗(yàn)室的優(yōu)勢(shì)在于可提高產(chǎn)能、節(jié)省分析時(shí)間、降低樣品制備需求，同時(shí)實(shí)驗(yàn)耗材的減少、對(duì)環(huán)境影響的降低以及溶劑使用減少都會(huì)降低成本。